聚合氯化鋁鹽基度的測(cè)定采用酸堿滴定法,以下是具體的測(cè)定步驟:
試劑和材料
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:濃度為 0.5mol/L。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:濃度為 0.5mol/L。
酚酞指示液:10g/L 的乙醇溶液。
甲基橙指示液:1g/L 的水溶液。
氟化鉀溶液:500g/L。稱取 500g 氟化鉀,用 200mL 不含二氧化碳的蒸餾水溶解后,稀釋至 1000mL,加入 2 到 3 滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。
分析步驟
稱取約 2.5g 試樣,到 0.0001g,放入 250mL 錐形瓶中,用 20 到 30mL 水溶解,加 2 到 3 滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。
加入 20.00mL 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,搖勻,使溶液紅色消失。
加入 10mL 氟化鉀溶液,搖勻,此時(shí)溶液應(yīng)呈無(wú)色。若溶液呈紅色,再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至無(wú)色。
以甲基橙為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)槌壬?,記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 V1。同時(shí)做空白試驗(yàn),記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 V0。
結(jié)果計(jì)算
鹽基度 B 的計(jì)算公式為:
B(%)=m×wc(V?V)×0.017×100
其中,c 是氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為 mol/L;V0 是空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為 mL;V1 是測(cè)定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為 mL;m 是試樣的質(zhì)量,單位為 g;w 是試樣中氧化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。