聚合硫酸鐵全鐵含量的測(cè)定方法：酸性條件下，用氯化亞錫將聚合硫酸鐵中的三價(jià)鐵離子還原為二價(jià)鐵離子，過量氯化亞錫用二氯化汞除去，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定二價(jià)鐵離子，根據(jù)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算全鐵含量。

試劑和材料

鹽酸：1 + 1 溶液。

氯化亞錫溶液：100g/L。稱取 10g 氯化亞錫，溶于 20mL 鹽酸，用水稀釋至 100mL，加幾粒金屬錫粒，貯于棕色瓶。

二氯化汞飽和溶液。

硫酸 - 磷酸混合酸：將 150mL 硫酸緩慢加入 700mL 水，冷卻后加 150mL 磷酸，混勻。

二苯胺磺酸鈉指示劑：5g/L。

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c (1/6K?Cr?O?)=0.1mol/L。準(zhǔn)確稱取 120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀 4.9030g，溶于水，移入 1000mL 容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

分析步驟

稱取約 1.5g 試樣，至 0.0001g，置于 250mL 錐形瓶，加 20 - 30mL 水及 20mL 鹽酸，加熱至沸，趁熱滴加氯化亞錫溶液至溶液由黃色變無色，再過量 1 - 2 滴。

迅速冷卻，加 10mL 二氯化汞飽和溶液，搖勻，靜置 2 - 3min，應(yīng)出現(xiàn)白色絲狀沉淀。

加 150mL 水、15mL 硫酸 - 磷酸混合酸及 5 - 6 滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變紫藍(lán)色為終點(diǎn)。

結(jié)果計(jì)算

全鐵含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) w (Fe) 計(jì)，計(jì)算公式為：w (Fe)= (c×V×0.05585)/m×。

其中，c 為重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；V 為重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；m 為試料質(zhì)量，g；0.05585 為與 1.00mL 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 [c (1/6K?Cr?O?)=1.000mol/L] 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜蔫F的質(zhì)量。

注意事項(xiàng)

還原三價(jià)鐵離子時(shí)，氯化亞錫不能過量太多，否則與二氯化汞反應(yīng)生成灰色氯化亞汞沉淀，影響測(cè)定結(jié)果。

加入二氯化汞飽和溶液后，應(yīng)迅速搖勻并靜置，避免氯化亞汞沉淀被氧化。

滴定過程中，溶液溫度應(yīng)控制在 15 - 25℃，溫度過高會(huì)使二苯胺磺酸鈉指示劑變色點(diǎn)變化，影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性。